GC2020毛細管氣相色譜測定煙草中亞硝胺含量

GC2020毛細管氣相色譜測定煙草中亞硝胺含量
【前言】N-亞硝胺類化合物是煙草和煙氣中重要的致癌成分。卷煙煙氣中的N一亞硝胺類化合物一部分
是在卷煙燃燒過程中產生的，而另一部分則是從煙草及煙草制品中直接轉移輸送到卷煙煙氣中的

    煙草*的亞硝胺是zui引人注目的N-亞硝胺類化合物。雖然它們的種類不多，但卻是致癌性*的物質。煙草*亞硝胺的前體化合物都是植物堿 。由于煙草中的亞硝胺含量極微，一般濃度均g/g×10-6或g/g×10-9級，因此給亞硝胺的定量分析帶來了相當的難度。1975年，熱能分析儀(ThermalEnergy Analyzer，TEA)的出現較好地解決了這一問題。使用熱能分析儀與氣相色譜儀或液相色譜儀聯用對煙草*亞硝胺的分析具有其它方法不易替代的作用。因為熱能分析儀作為氣相色譜儀或液相色譜儀的檢測器具有相當高的靈敏度，可以檢測到煙草中g/g×10-9濃度的亞硝胺，但由于熱能分析儀價格昂貴且性強，一般實驗室很難配備。近年來有人采用氣相色譜儀配備氮．磷檢測器來測定煙草中的亞硝胺也取得了令人滿意的效果。

    我們在研究工作中，發現由于在二氯甲烷萃取緩沖液過程中會產生難以克服的乳化現象，使zui終的測定結果相差很大，難以得到可信的數據。我們通過采用硅藻土層析柱萃取并純化N一亞硝胺，優化了前處理以及氣相色譜分離條件。為此，我們開發了一種可同時測定煙草中揮發性亞硝胺和煙草*的亞硝胺的方法。該方法具有操作簡便，重現性好，無需儀器等特點，適用于各種煙草樣品中N一亞硝胺的分析。
【分析方法】煙草中亞硝胺的定量分析采用內標法對GC和GC-Ms鑒定出的亞硝胺成分進行測定。
【樣品制備】煙葉在38℃干燥6h，將葉片和煙梗分離并分別磨碎過40目篩。卷煙煙絲無需研磨而直接用于分析。
【儀器配置】

【色譜條件】進樣口溫度：250℃，檢測器溫度：280℃。進樣量1uL。
程序升溫：初溫50℃保持4min；5℃/min升至200℃，保持4min；20℃/min升至260℃，保持20min。
載氣流速：3mL/min，輔助氣流速：20mL/min，氫氣流速：3mL/min，空氣流速：120mL/min，分流比：20：1。

【總結】經實驗，采用GC2020毛細管氣相色譜測定煙草中亞硝胺含量該方法具有操作簡便快速，重復性好等特點，適用于各種煙草樣品中亞硝胺的分析。