工作場所空氣中脂肪族胺類化合物的氣相色譜測定方法

工作場所空氣中脂肪族胺類化合物的氣相色譜測定方法
【執(zhí)行標準】中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 160.69－2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族胺類化合物
【分析原理】 空氣中的*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環(huán)己胺用硅膠管采樣，溶劑解吸后，經(jīng)色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。
【儀器配置】
產(chǎn)品名稱          型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID、毛細管氣化室進樣系統(tǒng)
色譜工作站        雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱         30米毛細管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min
活性炭管，熱解吸型，內(nèi)裝100mg 活性炭。
空氣采樣器，流量0~500ml /min。
熱解吸器。
注射器, 100ml，1ml。
微量注射器，10μl。
標準氣：于10ml 容量瓶中，加入少量雙蒸餾水，準確稱量，加入一定量的*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺，再準確稱量，加雙蒸餾水至刻度，搖勻；由兩次稱量之差計算溶液的濃度，作為標準貯備液。臨用前，用雙蒸餾水分別稀釋成0.2或2.0mg/ml 標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。
【操作條件】
儀器操作條件
色譜柱1 (用于*胺、二乙胺、三乙胺)：2m×4mm玻璃柱，KOH:Chromosorb 102 DMCS = 5:100；
柱      溫：150℃；
汽化室溫度：210℃；
檢測室溫度：230℃；
載氣（氮氣）流量：50ml/min。
色譜柱2 (用于乙胺、乙二胺、環(huán)己胺)：2m×4mm，聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100；
柱      溫：100℃；
汽化室溫度：210℃；
檢測室溫度：230℃；
載氣（氮氣）流量：40ml/min。    
色譜柱 3（用于丁胺）：2m×4mm 玻璃柱，Chromosorb 103；
柱      溫：170℃；
汽化室溫度：200℃；
檢測室溫度：200℃；
載氣（氮氣）流量：80ml/min。
【樣品測定】
用測定標準系列的同樣條件測定樣品和空白對照的解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標準曲線得樣品中*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺的濃度（μg/ml)