白蘭地中非酒精揮發物總量氣相色譜分析方法

白蘭地中非酒精揮發物總量氣相色譜分析方法
一、分析概述
采用氣相色譜分析方法對白蘭地中的酯類、醛類、糠醛、醇等進行測定，并采用化學法測定白蘭地的揮發酸，從而得出體現白蘭地重要質量指標的非酒精揮發物總量。采用Varian CP WAX57CB毛細管柱（50m*0．25mm*0.2μm），內標法定量測定白蘭地揮發性成分中的酯類、醛類、糠醛、醇。該法簡單、迅速，只需30min即可測得白蘭地的20種揮發性成分。與國家白蘭地標準GB11856-1997中規定的方法相比，更簡單、快速。并且在測定揮發酸時較國標法有所改進。
關鍵詞：白蘭地 醇 揮發酸 酯類 揮發物 質量指標 測定 酒精 揮發性成分
根據加工工藝，白蘭地是以葡萄為原料，經破碎、發酵、兩次蒸餾、橡木桶陳釀、調配而成的葡萄蒸餾酒。根據原酒在橡木桶中陳釀時間即酒齡的不同，白蘭地可分為Xo、VSOP、VO、三。在橡木桶中陳釀的時間越長，白蘭地中非酒精揮發物總量的值越高。參照相關標準，我國的白蘭地標準規定非酒精揮發物總量包括揮發酸、醛類、糠醛、酯類和醇。
二、儀器配置及試劑：
主機：GC-2020氣相色譜儀，氫火焰檢測器+毛細管進樣系統
色譜柱：毛細管柱（50m*0.25mm*0.2μm）
高純氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min。
PHS一3C酸度計；十萬分之一電子分析天平
標準試劑：乙酸乙酯、乙醛、乙縮醛、甲醇、2一丁醇、異丁醇、丙醇、1一丁醇、烯丙醇、4一甲基一2一戊醇、2一甲基一1一丁醇、3一甲基一1一丁醇、辛酸乙酯、乳酸乙酯、1一己醇、順一3己烯醇、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯      
無水乙醇： 色譜純        水：二次重蒸水
三、氣相色譜分析條件
進樣口溫度：200~C，檢測器溫度：230~C，柱箱溫度：35℃恒溫5min，以5℃/min程序升溫到220℃ 。柱流速：20mL/min，分流比20：1。
四、非酒精揮發物總量分析譜圖
五、結論總結
按照傳統的檢驗方法，白蘭地的酯類檢驗采用堿與酯的皂化反應來定量。滕州中科譜分析儀器有限公司提供的白蘭地中非酒精揮發物總量氣相色譜分析方法通過大量的比對實驗，發現氣相色譜法測定的酯類與傳統方法檢測的結果基本一致。另外，通過白蘭地樣品蒸餾液的氣相色譜圖可看出，蒸餾液中的酯類基本由乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯等組成，由于除乙酸乙酯外的其它酯類在白蘭地中含量很少，因此乙酸乙酯的含量多少決定了白蘭地酯類的高低。3．4 通過對幾百個白蘭地樣品所做氣相色譜分析發現，醇中的烯丙醇、2一丁醇、1一丁醇含量低。一般地，醇的高低主要由丙醇、異丁醇、異戊醇（2一甲基一1一丁醇和3一甲基．1一丁醇）的含量多少決定