GC2020毛細管氣相色譜法測定焦爐煤氣中的萘含量

GC2020毛細管氣相色譜法測定焦爐煤氣中的萘含量
一、概述
焦爐煤氣中含有一定量的萘，萘的存在易造成回收系統(tǒng)中設備、管路堵塞，影響整個回收系統(tǒng)的穩(wěn)
定性，萘含量的大小也從側面反映了生產工藝的好壞。因此，快速、準確的了解回收系統(tǒng)中萘的分布情
況，適當調整工藝條件以保證系統(tǒng)的平穩(wěn)運行是非常必要的。目前國內焦化行業(yè)對于焦爐煤氣含萘量
的檢測大多采用國家標準苦味酸法(GB12209．1—90)和氣相色譜法(GB12209．2—9o)。苦味酸法準
確度較高，檢測下限高，吸收處理操作繁瑣費時(3—4小時)；而相應的國標氣相色譜法采用的是填充
柱，同樣也存在操作繁瑣(1—2小時)，定量下限較高的問題。隨著凈化工藝設備等的不斷改善提高，
凈化后的焦爐煤氣中萘含量可以低于10 mg／m3以下，對檢測周期的要求也進一步提高。因此改進分析方法，提高分析的靈敏度和準確度，縮短分析周期顯得尤為必要。
二、實驗儀器
1、色譜配置
氣相色譜儀        GC2020  FID、毛細管氣化室進樣系統(tǒng)
色譜工作站           雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱           30米     SE一30(交聯(lián))毛細管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3     氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2     空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L      氮氣流量300ml/min
電腦打印機自配    1臺
2、試劑材料
吸收瓶：60ml
萘：色譜純
二甲苯：分析純
正十二烷；色譜純
流量計：5L濕式流量計
進樣器：1O 微量注射器
三、分析原理
用二甲苯吸收煤氣中萘后，正十二烷作內標物，直接進行色譜分析，經毛細管色譜柱分離和FID檢測，按內標法計算萘含量? ，換算得到煤氣中萘含量。
四、校正因子的計算
用50ul的微量進樣器吸取40 正十二烷稱重，加人處理好的吸收液中，用l0 微量進樣器抽取0．41a,l吸收液注入色譜柱進行分析，從色譜工作站獲得十二烷以及萘的峰面積，計算不同比例標樣的校正因子及平均校正因子,得出平均校正因子f=1.0326
五、方法優(yōu)勢
按照本方法和國標苦味酸法和國標色譜法分別對濃度為5mg/m3、50mg/m3、80mg/m3標氣進行分析，可以看出，本方法和兩種國標方法的檢測結果基本一致，本方法能檢測出更低濃度的萘含量。
六、結論總結
采用毛細管氣相色譜法測定焦爐煤氣中萘含量。此法比傳統(tǒng)方法快捷、方便。整個試樣分析時間不超過20min，并可快速準確地測定出焦爐煤氣中萘的含量，結果的準確度、精密度較高，定量下限低，可準確測出煤氣中5mg/m3的萘，用于焦化企業(yè)的生產控制和外發(fā)產品質量檢驗，為工廠進行現(xiàn)場分析和操作調節(jié)提供了理想的實驗方法。