天然氣中添加四氫噻吩的測(cè)定---火焰光度氣相色譜法

天然氣中添加四氫噻吩的測(cè)定---火焰光度氣相色譜法
一、檢測(cè)目的
四氫噻吩簡(jiǎn)稱(chēng)THT，天然氣中加臭作為民用天然氣的重要安全保障措施之一，國(guó)家有多項(xiàng)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行規(guī)定，其中《城鎮(zhèn)燃?xì)庠O(shè)計(jì)規(guī)范》（GB50028-2006）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：“燃?xì)庑孤┑娇諝庵校_(dá)到危險(xiǎn)下限的20%時(shí)，應(yīng)能察覺(jué)。”其條文解釋中進(jìn)一步建議，對(duì)天然氣使用四氫噻吩(THT)進(jìn)行加臭時(shí)，其加臭劑用量不宜小于20mg/Nm3，終端濃度不應(yīng)低于8mg/Nm3。如何檢驗(yàn)加臭后管道末端示味劑濃度，并記錄下來(lái)為天然氣門(mén)站調(diào)節(jié)加臭量提供準(zhǔn)確依據(jù)，也為燃?xì)獍踩\(yùn)行提供保證，成為必須解決的一個(gè)問(wèn)題。針對(duì)國(guó)內(nèi)各主要城市在加臭過(guò)程中遇到的實(shí)際檢測(cè)問(wèn)題和進(jìn)一步提出的對(duì)四氫噻吩加臭檢測(cè)的要求。
二、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
我公司依據(jù)《天然氣用有機(jī)硫化合物加臭劑的要求和測(cè)試方法》（GB/T19206-2003）規(guī)定，在GC-2020基礎(chǔ)氣相色譜儀上，經(jīng)過(guò)不斷改進(jìn)，研制成功了天然氣有機(jī)硫化合物（四氫噻吩）檢測(cè)氣相色譜儀，具有較高的靈敏度和良好的穩(wěn)定性，檢測(cè)限低、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便、價(jià)格適中，是燃?xì)夤尽⒂蜌忾_(kāi)采、焦油煉廠、生物制氣重要檢測(cè)儀器之一。
三、火焰光度氣相色譜檢測(cè)原理
 天然氣中四氫噻吩檢測(cè)儀測(cè)定天然氣中四氫噻吩（THT）采用火焰光度檢測(cè)器（FPD）。火焰光度檢測(cè)器（FPD）是一種對(duì)硫化合物具有高靈敏度和高選擇性的檢測(cè)器，樣品經(jīng)過(guò)色譜柱進(jìn)行分離后進(jìn)入檢測(cè)器FPD，F(xiàn)PD將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電訊號(hào)，經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換為MV級(jí)電信號(hào)，然后將電信號(hào)轉(zhuǎn)入AD電路轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，經(jīng)過(guò)色譜工作站進(jìn)行微機(jī)處理，從而完成對(duì)微量有機(jī)硫化合物四氫噻吩分析檢測(cè)。
四、氫噻吩檢測(cè)方法
天然氣中四氫噻吩檢測(cè)儀使用TM-5毛細(xì)管色譜柱，F(xiàn)PD火焰光度檢測(cè)器可以檢測(cè)天然氣中添加的微量有機(jī)硫化合物--四氫噻吩（THT），且天然氣組分對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾。

取9.5153g正己烷，加入0.1105g四氫噻吩，該溶液的濃度為7.7mg/mL。
取上述溶液5uL加入2mL正己烷，該溶液濃度為19.25ug/mL
空氣中四氫噻吩：取100mL空氣添加0.5uL 7.7mg/mL濃度的標(biāo)樣，40℃加熱30min混勻，濃度38.5ng/mL。
天然氣中添加四氫噻吩：取1mL天然氣+1mL空氣中四氫噻吩混勻
2．分析條件：
<1>儀器：中科譜GC-2020氣相色譜儀
<2>色譜柱：TM-5
<3>檢測(cè)器：FPD（火焰光度檢測(cè)器）
<4>進(jìn)樣量：0.1uL