空分設(shè)備主冷液氧中乙炔含量測定-氣相色譜法

空分設(shè)備主冷液氧中乙炔含量測定-氣相色譜法
關(guān)鍵詞：液氧  乙炔  氣相色譜儀  空分裝置
一、前言
乙炔是不飽和碳氫化合物，在液氧中的溶解度極低，約為5.2cm/L具有很高的化學(xué)活性，極不穩(wěn)定。過剩的乙炔會以白色固態(tài)微粒懸浮在液氧中，爆炸下限低，爆炸敏感性*，是造成精餾塔爆炸的zui主要根源。空分裝置是尿素生產(chǎn)的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當乙炔聚集到一定量時容易引起爆炸,故需要經(jīng)常檢測乙炔的含量。為了適應(yīng)車間生產(chǎn)的快速檢測的需要,采用自制色譜柱進行色譜分析取代比色分析法,具有簡便、快速、準確度高。
二、原理

根據(jù)氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測器(FID) 進行液氧中微量乙炔的測定。FID 在工作時需要載氣、氫氣和空氣,當氫氣在空氣中燃燒時,火焰中的離子很少,但如果有碳氫化合物存在時,離子就大大增加。當從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機化合物被電離成正負離子,正負離子在電場的作用下就產(chǎn)生了相對燃燒物質(zhì)量的電流,這個電離經(jīng)微電流放大器放大后,可用數(shù)據(jù)處理機記錄下來做為定性定量的依據(jù)。
三、儀器材料
儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。
 N2000 雙通道（電腦、打印機自配）

氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶 40L   氮氣流量300ml/min

標準氣：8L  1ppm乙炔/氮氣

四、分析方法
1、吸附的選擇在色譜分析中,組分的分離度是準確定量的關(guān)鍵,所以必須選用恰當?shù)纳V柱。實驗所用的液氧氣源中除被測乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質(zhì)。為分離這三種雜質(zhì),首先選用了TDK 做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
2、測定條件
柱溫65℃;檢測器溫度75 ℃;載氣(N2):0.07MPa;H2:0.05MPa;Air:0.09 MPa; 
色譜柱<3mm*4m不銹鋼填充柱(自制);進樣量1ml 。
3、檢測范圍
實驗采用稀釋鋼瓶標樣的方法配制10.1ppm的樣品,其檢測zui小濃度為0.1ppm。
采用外標法定量,以含乙炔10.6*10-6的鋼瓶標準氣對該分析方法的可靠性進行實驗。

伍、氣相色譜儀應(yīng)用結(jié)論
滕州中科譜分析儀器有限公司采用空分設(shè)備主冷液氧中乙炔含量測定-氣相色譜法方法簡單，分析成本低，為裝置的安裝、維護、調(diào)試以及使用等提供了便利，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性，既能夠同時進行，又能夠獨立使用，有效保證了乙炔檢測結(jié)果的準確性與科學(xué)性，且系統(tǒng)穩(wěn)定性強，具有良好的使用壽命。