液化氣中微量硫化物分析方法

液化氣中微量硫化物分析方法

一、方法概述
目前，液化氣中總硫含量的測定，主要采用氧化微庫侖法和化學法等。按照硫化物的類型不同，分別有硫醇測定法 、脂肪族硫醚測定法
等。這些方法被廣泛地應用于石油產品的總硫測定，但這些方法只能測定總硫含量或某一類型硫的總量，無法分析硫化物的形態和分布。
滕州中科譜分析儀器有限公司采用FPD-GC 面積外標法定量，建立了液化氣中微量硫化物的分析方法，得到了硫化物形態分布的數據。方法可以應用于液化氣中硫化物的測定，也可用于以液化氣為原料的深加工工藝過程的微量硫化物分析。
二、儀器與材料
GC-2020氣相色譜儀，配火焰光度檢測器（FPD）
自動惰性六通閥，整個進樣系統全部是聚四氟乙烯管
1ml聚四氟乙烯定量環
色譜柱：10%TCP(磷酸*苯脂)，色譜柱是聚四氟乙烯管
氣源：高純氮氣 氧氣 氫氣
色譜工作站。
(1)甲硫醇、乙硫醇、異丙硫醇、正丙硫醇、異丁硫醇、正丁硫醇，均為分析純。 
(2)標準氣:COS 9. 7 μL /L 和 H2 S 9. 3 μL /L， N2 做平衡氣，均為北京氦普氣體研究所生產。

三、使用微量硫分析儀應該注意的一些問題如下所示：
(1)要待FPD煙囪部分溫度升至高于100℃后（約1小時），才能點燃氫焰，否則檢測器積水將無法進行分析。 
(2)在新裝的色譜柱進行老化時，應使FPD與色譜柱脫開，否則溶劑進入FPD，有可能污染檢測器，導致靈敏度下降。 
(3)不能在開通高壓電源開關的情況下打開檢測器蓋子，以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻，裝配時已接妥，一般情況下不要撥弄它。 
(4)開啟氧氣或空氣時，要慢慢由小到大，不要一下開大，以免發生意外。 
(5)停機時，要先關氧氣，再關氫氣，然后再依次關掉“高壓”,“ 柱溫” ； 待檢測室冷卻到室溫后，再關掉“檢測室” ； 待恒溫室冷卻到室溫后，再關掉“放大器”和后面的“電源”開關和載氣。 
(6)要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的zui高溫度的情況，否則將導致檢測器污染，靈敏度下降，色譜柱變質，硫化物吸附損失增加，zui終無法分析。 

(1)采用標準樣品FPD-GC技術完成了液化氣中硫化物的定性分析。 
(2)利用FPD-GC 測定硫化物含量。不同形態的硫化物，其響應值的大小僅與質量濃度有關，與化合物的結構無關;液化氣質量濃度為 0.5 ～ 70 μL，其響應值與質量濃度之間呈良好的線性關系，線性相關系數為 0. 998;單個硫化物(以硫元素計)的低檢測限為 0.5 ngμL，液化氣中各組分的相對標準偏差分別小于 12% ，且低于氧化微庫侖法測定得的數據，滿足微量組分定量分析要求。
(3)該方法操作簡便、靈敏度高，可以應用于液化氣中硫化物形態分布的測定，用以指導生產和脫硫技術的改進。