氨基硅烷偶聯劑氣相色譜測定方法

一、氨基硅烷偶聯劑測定概述

硅烷偶聯劑的應用大致可歸納為三個方面：表面處理能改善玻璃纖維和樹脂的粘合性能，大大提高玻璃纖維增強復合材料的強度、電氣、抗水、抗氣候等性能，即使在濕態時，它對復合材料機械性能的提高，效果也十分顯著。在玻璃纖維中使用硅烷偶聯劑已相當普遍，用于這一方面的硅烷偶聯劑約占其消耗總量的50%，其中用得較多的品種是乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷等。填充塑料可預先對填料進行表面處理，也可直接加入樹脂中。能改善填料在樹脂中的分散性及粘合力，改善無機填料與樹脂之間的相容性，改善工藝性能和提高填充塑料（包括橡膠Chemicalbook）的機械、電學和耐氣候等性能。用作密封劑、粘接劑和涂料的增粘劑能提高它們的粘接強度、耐水、耐氣候等性能。硅烷偶聯劑往往可以解決某些材料長期以來無法粘接的難題。硅烷偶聯劑作為增粘劑的作用原理在于它本身有兩種基團；一種基團可以和被粘的骨架材料結合；而另一種基團則可以與高分子材料或粘接劑結合，從而在粘接界面形成強力較高的化學鍵，大大改善了粘接強度。硅烷偶聯劑的應用一般有三種方法：一是作為骨架材料的表面處理劑；二是加入到粘接劑中，三是直接加入到高分子材料中。從充分發揮其效能和降低成本的角度出發，前兩種方法較好。

二、氨基硅烷偶聯劑測定執行標準

C2020氣相色譜執行HG/T4892-2016 氨基硅烷偶聯劑 化工行業標準

三、分析原理

試樣通過微量注射器注入，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。 采用面積歸一法計算氨基硅烷偶聯劑及雜質的含量。

四、儀器配置及材料

儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

色譜工作站   ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機自配）

氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min

乙二醇標準溶液（滕州中科譜提供）

四、色譜條件

 毛細管柱：30m*0.32mm*0.5um

 柱    溫：150℃（5min） to 280℃ at10℃/min （10min）

 檢測器：280℃  氣化：280℃   進樣量：0.4ul

五、分析譜圖

氨基硅烷偶聯劑（用戶提供樣品）

峰號     峰名     保留時間     峰高           峰面積          含量        

1                  1.833       22700.125      51443.898       0.5179      

2                  2.018       3644.000       4321.000        0.0435      

3                  2.198       123.857        162.504         0.0016      

4                  2.238       42.714         118.996         0.0012      

5                  2.533       774.758        1562.550        0.0157      

6                  2.643       278.895        434.200         0.0044      

7                  3.298       888.065        1811.750        0.0182      

8                  3.468       4257.779       9144.656        0.0921      

9                  3.698       80.055         216.265         0.0022      

10                 3.778       115.803        262.680         0.0026      

11                 3.823       182.661        442.332         0.0045      

12                 3.873       857.504        2148.146        0.0216      

13                 3.978       275.173        624.765         0.0063      

14                 4.503       39.081         188.100         0.0019      

15                 4.668       39.846         141.000         0.0014      

16                 4.968       2319.561       13849.926       0.1394      

17                 5.313       140.590        544.708         0.0055      

18                 5.413       360.439        1558.219        0.0157      

19                 5.868       110.419        346.000         0.0035      

20                 6.273       3415.576       17308.900       0.1743      

21                 6.548       206.080        667.150         0.0067      

22   3-氨丙基氧基硅烷     7.708       525793.313     9431243.000     94.9452     

23                 7.893       3786.533       8692.460        0.0875      

24                 7.948       7837.900       17586.920       0.1770      

25                 8.048       36910.566      101759.977      1.0244      

26                 8.273       376.400        1094.610        0.0110      

27                 8.343       237.000        683.090         0.0069      

28                 8.463       110.695        261.598         0.0026      

29                 8.588       780.847        2238.002        0.0225      

30                 8.933       109.500        447.700         0.0045      

31                 9.113       1240.500       3371.600        0.0339      

32                 9.293       7297.528       19441.750       0.1957      

33                 9.913       906.255        2612.738        0.0263      

34                10.028       502.673        1460.462        0.0147      

35                10.168       493.000        1114.000        0.0112      

36                10.663       223.871        651.550         0.0066      

37                11.528       175.644        597.750         0.0060      

38                11.698       24.875         163.900         0.0016      

39                11.973       107.805        599.764         0.0060      

40                12.113       488.951        2653.153        0.0267      

41                12.173       492.585        1403.098        0.0141      

42                12.233       559.219        7032.587        0.0708      

43                12.893       288.122        1316.400        0.0133      

44                13.868       63.739         233.400         0.0023      

45                14.423       6090.750       21989.943       0.2214      

46                14.623       100.855        431.157         0.0043      

47                15.368       88.318         396.800         0.0040      

48                15.833       10626.080      44598.949       0.4490      

49                16.418       50.718         269.000         0.0027      

50                16.593       63.500         269.200         0.0027      

51                20.688       13290.359      129354.398      1.3022      

52                21.878       2584.393       22083.449       0.2223