氣相色譜儀測定白蘭地非酒精揮發(fā)物總量

氣相色譜儀測定白蘭地理化指標

一、執(zhí)行標準：

GB/T 11856—2008白蘭地 

本標準參考了歐洲經(jīng)濟共同體EC 110/2008號《關(guān)于蒸傳酒的定義、描述、介紹、標簽和地理標示 的保護以及廢除理事會第1576/89規(guī)則》中的白蘭地部分。

本標準代替GB 11856—1997?白蘭地》。

本標準與GB 11856—1997相比主要變化如下：

——標準屬性由強制性標準調(diào)整為推薦性標準；

——修改了適用范圍的描述；

——增加了術(shù)語和定義；

增加了產(chǎn)品分類；

——對酒精度指標作了適當調(diào)整；

——刪除甲醇指標，增加衛(wèi)生要求，按GB 2757執(zhí)行；

——刪除了測定糠醛的分光光度法和甲醇的測定方法；

——對檢驗規(guī)則作了適當?shù)男薷摹?/span>

本標準的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。

本標準由全國食品工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出。

本標準由全國釀酒標準化技術(shù)委員會歸口 O

本標準起草單位：中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院、煙臺張裕葡萄釀酒公司、中法合營王朝葡萄釀酒有限 公司。

本標準主要起草人:郭新光、李記明、王樹生、張蔚、張葆春、張春婭、康永璞。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB 11856—1989.GB 11856—1997。

二、白蘭地理化指標

白蘭地brandy

以葡萄為原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餡、橡木桶陳釀、調(diào)配而成的葡萄蒸餡酒。“葡萄蒸餡酒(葡萄白蘭地)"通 常簡稱為“白蘭地

非酒精揮發(fā)物總量 total volatile substances for non-alcohol

通過氣相色譜法測定白蘭地中除酒精之外的揮發(fā)性物質(zhì)(揮發(fā)酸、酯類、醛類、糠醛及高級醇)的總含量。

三、白蘭地高級醇標準溶液配制

正丙醇溶液（2%）：作標樣用。吸取正丙醇（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0 6. 7.3.3仲丁醇（2-丁醇）溶液（2%）：作標樣用。吸取仲丁醇（2-丁醇）（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶 液定容至100 mLo

異丁醇溶液（2%）：作標樣用。吸取異丁醇（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 5烯丙醇溶液（2%）：作標樣用。吸取烯丙醇（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 6正丁醇溶液（2%）：作標樣用。吸取正丁醇（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL。

活性戊醇（2-甲基1-丁醇）溶液（2%）：作標樣用。吸取活性戊醇（2-甲基卜丁醇）（色譜純） 2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0

異戊醇（3-甲基1-丁醇）溶液（2%）：作標樣用。吸取異戊醇（3-甲基1-丁醇）（色譜純）2 mL,用 40%乙醇溶液定容至100 mLo

4-甲基2-戊醇溶液（2%）：作內(nèi)標用。吸取4-甲基2-戊醇（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶液定 容至100 mL。

四、計算標準曲線方法

分別吸取各種組分（高級醇）標準溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中，然后 加入4-甲基2-戊醇溶液（6. 7. 3. 9）1. 00 mL,用40%乙醇溶液稀釋至刻度。該溶液中各種組分（高級醇） 和4-甲基2-戊醇的濃度均為0. 02%。待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注射器進樣，進樣量隨儀器的靈敏 度而定。記錄酒中各種組分和4-甲基2-戊醇峰的保留時間及其峰面積（或峰高），用某一組分的峰面積 （或峰高）和內(nèi)標峰面積（或峰高）之比值，計算出該組分的相對校正因子值）。

試樣液的測定

用10 mL容量瓶直接取酒樣10.0 mL,加入4-甲基2-戊醇溶液（6. 7. 3. 9）0. 10 mL,混勻后，在與 f值測定相同的條件下進樣，根據(jù)保留時間確定各種組分和內(nèi)標峰的位置,測定并求出各種組分與內(nèi)標 峰面積（或峰高）之比值，計算出酒樣中各種組分的含量。

出峰順序：

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序號   保留時間 名稱                濃度       峰面積      

─────────────────────────────

1      10.352   仲丁醇              94.62      3525        

2      11.099   正丙醇              99.85      3728        

3      13.896   異丁醇              99.5       4296        

4      16.311   正丁醇              103.7      4432        

5      17.158   甲基異丁基甲醇（內(nèi)標） 0       4468        

6      19.168   2甲基1丁醇+異戊醇   104.9    9521              

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總計                                502.6      29970   

五、儀器配置

儀器：GC2090氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

色譜工作站   ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機自配）

氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min

非酒精揮發(fā)物總量標準溶液（滕州中科譜提供）