MTBE（甲基叔丁基醚）生產過程分析及產品含量氣相色譜分析方法

　　MTBE（甲基叔丁基醚）生產過程分析及產品含量氣相色譜分析方法（適用MTBE生產廠家）
　　
　　·MTBE合成反應原理
　　
　　···原料C4餾分中的異丁烯（煉廠氣或液化氣中的異丁烯）和工業甲醇混合后通過催化劑床層，反應合成MTBE。在合成MTBE的過程中，會有一些副反應發生，生成異辛烯、叔丁醇、二甲醚等副產品，這些副產品的辛烷值都很高，對產品質量沒有不利影響，可以留在MTBE中，不必進行產物的分離。C4餾分中除異丁烯外的其它C4組分在反應條件下可視為惰性物質。我公司采用氣相色譜法，用熱導和氫焰檢測器，對MTBE產品中的各組份和生產過程中醇烯比進行測定，用外標法或校正面積歸一法定量。
　　
　　一．儀器及設備
　　
　　1．氣相色譜儀：（GC-2010）
　　
　　檢測器FID檢測限≤1×E-11g/s（苯）
　　
　　TCD靈敏度≥3000mv.ml/mg（苯）
　　
　　2．不銹鋼色譜柱：
　　
　　二甲醚色譜柱（￠4＊4m）
　　
　　改性GDX色譜柱（￠4＊2m）
　　
　　液化氣色譜色譜柱（￠4＊10m）
　　
　　液化氣中二甲醚色譜色譜柱（￠4＊6m）
　　
　　氧化鋁毛細管柱（￠0.53mm＊30m）
　　
　　3.采樣器：不銹鋼材質，雙閥型液化石油氣采樣器，及采樣袋（內覆鋁塑膜）
　　
　　4．進樣器：六通閥，玻璃注射器5mL，微量注射器：10ul,1ul
　　
　　5.數據處理：電腦及色譜工作站
　　
　　6.分析天平（萬分之一）
　　
　　二．試劑和材料
　　
　　1.載氣：高純氮，高純氫，空氣（Air要求無油，無雜質,經活性炭和分子篩凈化）
　　
　　2.標氣：a液化氣中二甲醚標氣
　　
　　b.異丁烯標氣：
　　
　　3.色譜級甲醇，蒸餾水，叔丁醇等
　　
　　4.配樣玻璃儀器：具塞10ml試管5個和10ml燒瓶5個
　　
　　三．MTBE生產控制中的分析:
　　
　　1、進廠原料檢測
　　
　　（1）液化氣檢測
　　
　　純液化氣分析譜圖：
　　
　　摻二甲醚液化氣分析譜圖：
　　
　　（2）液化氣中二甲醚檢測
　　
　　分析譜圖如下
　　
　　（3）原料甲醇檢測：
　　
　　主要檢測甲醇中水
　　
　　分析譜圖如下：
　　
　　2、原料的醚化：
　　
　　（1）原料異丁烯提純檢測（毛細管柱）
　　
　　分析譜圖如下：
　　
　　（2）C4餾分與甲醇按比例混合后檢測
　　
　　分析譜圖如下：
　　
　　3、MTBE產品檢測
　　
　　分析譜圖如下：
　　
　　提供譜圖中分析色譜柱及色譜儀